Одновременно предпринимались действия против руководства Украины (которое, по версии Орлова, участвовало в заговоре). В ноябре 1936 года ЦК пересмотрел решение Киевского обкома партии, возглавлявшегося П.П. Постышевым (который одновременно был вторым секретарем КП(б)У и кандидатом в члены Политбюро), относительно члена партии Николаенко. Эта женщина писала многочисленные жалобы на работников Киевского обкома, обвиняя их в круговой поруке, семейственности и в потворствовании троцкистам. По решению Киевского обкома она была исключена из партии. После восстановления Николаенко в партии по решению ЦКВКП(б) 16 января 1937 года П.П. Постышев был освобожден от обязанностей секретаря Киевского обкома партии (но оставлен на других партийных постах). 1 февраля 1937 года близкий к Постышеву сотрудник Киевского обкома Карпов был объявлен троцкистом. В последующие недели было исключено из партии около 60 выдвиженцев Постышева. 8 февраля «Правда» опубликовала материалы с критикой положения в партийных организациях Киевской области.
В это же время в наркомате тяжелой промышленности, который возглавлял Г.К. Орджоникидзе, были продолжены аресты, начавшиеся после ареста его заместителя Г.Л. Пятакова. Еще осенью 1936 года был арестован Пачулия Орджоникидзе, который дал показания против своего влиятельного брата. Эти показания были переданы Г.К. Орджоникидзе незадолго до его 50-летнего юбилея, который был пышно отпразднован в стране. Потом последовали новые показания против Орджоникидзе десятков арестованных сотрудников наркомата тяжелой промышленности. Сейчас трудно сказать, были ли эти показания насквозь лживыми, как считает Р. Медведев, или же в них содержались некоторые реальные факты о закулисной деятельности Орджоникидзе против ряда руководителей страны. Р. Медведев утверждает, что Сталин прислал Орджоникидзе показания арестованных с резолюцией: «Товарищ Серго! Почитай, что о тебе пишут». (Возможно, что Сталин неспроста направил Орджоникидзе и записку о заговоре Тухачевского. В отличие от Ворошилова, которого Сталин решил ознакомить с этим сообщением из Парижа, потому что Тухачевский был его замом, последний не был подчинен Орджоникидзе, и, вероятно, смысл жеста Сталина можно было истолковать так: вот, мол, посмотри, что сообщают о человеке, с которым у тебя такая близость или которого ты защищал.)
В истории отношений Сталина и Орджоникидзе была дружба, и совместная борьба против общих политических противников. Сталин даже защишал Орджоникидзе от критики Ленина и добился восстановления Орджоникидзе на высоких руководящих постах. В свою очередь, Орджоникидзе поддерживал Сталина в борьбе против оппозиции и препятствовал попыткам снять его с поста генсека в 1925 году. Однако в этой истории было и участие Орджоникидзе в тайных интригах против Сталина в 1928 году и против соратника Сталина Молотова. Орджоникидзе скорее всего не стремился к свержению своего старого друга, а лишь желал изменить круг его окружения: он прежде всего стремился ослабить влияние Молотова. В свою очередь, Сталин отнюдь не стремился уничтожить старого друга, а лишь «поставить его на место», изолировав его от тех, в ком он видел заговорщиков.
В начале февраля 1937 года Сталин предложил Орджоникидзе сделать на ближайшем пленуме ЦК доклад о вредительстве в промышленности. Таким образом Сталин предлагал Орджоникидзе самокритично оценить свои связи, которые, возможно, тот имел с противниками руководства страны, и в то же время давал ему возможность порвать их. Вероятно, аресты в его окружении и предложения Сталина ставили Орджоникидзе перед нелегким выбором, и он находился в тяжелом состоянии. Об этом свидетельствуют показания его вдовы Зинаиды Гавриловны: «Он невероятно переживал аресты наркомтяжпромовцев, не верил даже в то, что Пятаков шпион, хотя тот и был старым троцкистом. И только когда Серго дали показания, написанные почерком Пятакова, Серго поверил и возненавидел его. Вы знаете, как мог Серго любить и ненавидеть? – сказала Зинаида Гавриловна. – Он мог отдать жизнь за того, кого любил, и мог застрелить того, кого ненавидел».
В то же время настроения этого темпераментного человека быстро менялись. Как вспоминал Микоян, приблизительно 13—14 февраля 1937 года он долго беседовал с Орджоникидзе, гуляя вокруг Кремля. В это время Орджоникидзе работал над докладом для пленума ЦК. Он сказал Микояну, что не согласен с арестами, и отрицал сведения о вредительстве в промышленности. По словам Микояна, Орджоникидзе был в угнетенном состоянии, заявил, что не может больше сотрудничать со Сталиным, и даже думал покончить жизнь самоубийством. Микоян уговаривал его отказаться от этого намерения, но на другой день Орджоникидзе «снова заговорил о самоубийстве». Как вспоминала Зинаида Гавриловна, в это время Сталин забраковал наброски доклада ее мужа.
В середине февраля в отсутствие Орджоникидзе был произведен обыск на его квартире, а 17 февраля у него произошли два долгих разговора со Сталиным по телефону. Утверждают, что разговоры были бурными, но содержание их неизвестно. Зинаида Гавриловна вспоминала, что перебранка происходила по поводу написанного Орджоникидзе доклада. Вечером 17 февраля Орджоникидзе долго писал у себя в спальне, и, судя по словам Зинаиды Гавриловны, он продолжал работать над докладом. На другой день, в четверг, 1 8 февраля, он с утра продолжил работать у себя дома. В середине дня Орджоникидзе, страдавший от ряда хронических болезней, сказал, что плохо себя почувствовал, и прилег на кровать. Прибывший к Орджоникидзе его друг Г. Гвахария ждал его в столовой. Казалось, что Орджоникидзе заснул, но в 1 7. 30 в его спальне неожиданно раздался выстрел. Когда в комнату вбежала Зинаида Гавриловна, она увидела мужа лежавшим на ковре. Он был мертв. Выстрел был сделан в сердце. Зинаида Гавриловна позвонила Сталину на дачу, сказав ему: «Серго сделал, как Надя!» Через 30—40 минут Сталин приехал к ней вместе с другими руководителями страны.
Несмотря на некоторые разночтения, рассказ Зинаиды Гавриловны, как и воспоминания Г. Гвахария, которые привел в своей книге Р. Медведев, исключают довольно распространенную версию о том, что Орджоникидзе был застрелен тайным убийцей, который необъяснимым образом проник в его кремлевскую квартиру и исчез, не замеченный никем из находившихся там. В то же время невозможно сказать, когда Орджоникидзе принял окончательно решение о самоубийстве. Утром 18 февраля он, вплоть до того, как почувствовал себя плохо, писал доклад для пленума, а не предсмертную записку. Очевидно, именно по этой причине Орджоникидзе разрешили пропустить заседание Политбюро, которое как всегда проводилось по четвергам. Одновременный приезд на квартиру вместе со Сталиным видных руководителей страны позволяет предположить, что они либо проводили совещание на даче Сталина, либо находились на даче Сталина после какого-то совещания, на котором не присутствовал Орджоникидзе. Возможно, что приступ физического недомогания был вызван его острыми душевными переживаниями, которые не покидали его несколько дней, а роковой выстрел был совершен импульсивно в состоянии аффекта на фоне общего ухудшения физического и душевного здоровья.
Н.С. Хрущев безапелляционно объявил Сталина виновником гибели Орджоникидзе, но, судя по воспоминаниям Зинаиды Гавриловны, Сталин был потрясен неожиданным для него самоубийством. Она рассказывала, что Сталин и сопровождавшие его люди «прошли прямо в спальню… Ко мне подошел с утешением Ворошилов. «Что ты меня утешаешь, – сказала я Ворошилову, – если вы не смогли для партии его сберечь…» На меня посмотрел Сталин и позвал легким кивком головы. Встали друг против друга. Он весь осунулся, выглядел старым, жалким. Я спросила его: «Что же теперь людям скажем?» «У него не выдержало сердце», – ответил Сталин… Я поняла, что так напишут в газетах. И написали…»
На другой день в «Правде» и других газетах было опубликовано сообщение ЦК ВКП(б) о смерти Орджоникидзе и некролог, подписанный всеми членами советского руководства. Тут же была опубликована фотография, на которой изображен мертвый Орджоникидзе в окружении вдовы, Молотова, Ежова, Сталина, Жданова, Кагановича, Микояна, Ворошилова. Было объявлено, что Орджоникидзе умер от паралича сердца. Открытие пленума ЦК партии, назначенное на 19 февраля, было перенесено на 4 дня, а докладчиком о «вредительстве троцкистов в промышленности» вместо Г. К. Орджоникидзе стал его главный противник – В. М. Молотов.