За время плена он обучился арабскому языку, а затем бежал - но не к побережью, а в глубь страны, где предположительно протекал Нигер. 21 июля 1796 года Парк, продвигаясь на восток, достиг у горы Сегу большой реки, которую африканцы называли Джолиба. Парк не сомневался, что это и есть Нигер: "Я поднял голову и, к моей безграничной радости, увидел, наконец, главный объект моей миссии, долгожданный и величественный Нигер, который, искрясь под утренним солнцем, широкий, как Темза у Вестминстера, медленно катил свои воды к востоку. Я побежал к берегу, напился воды и воздел руки к небу, чтобы от всей души возблагодарить создателя всего сущего, что он увенчал все мои усилия победным концом".
На берегах реки, удаленных друг от друга более чем на километр, возвышались серо-коричневые глинобитные дома, в которых проживало около тридцати тысяч человек, а над ними - купола мечетей города Сегу; на реке качались многочисленные лодки. Но Парка не пустили в город, ибо правитель Сегу боялся мести берберов. И вновь его приютили сострадательные негритянки. Парк подарил хозяйкам две пуговицы от жилета. Конь, сумка с компасом и оставшиеся две пуговицы - вот самое ценное, что у него еще было. Он отправился вниз по течению Нигера и хотел добраться до Томбукту или до Дженне. Как раз в это время Парк заболел тропической малярией, он был очень истощен, одежда его превратилась в лохмотья, "товары" израсходованы или раскрадены. Он решил ограничиться расспросными сведениями о дальнейшем течении реки, услышал, что от Сегу до Томбукту около двух недель пути, но ничего не узнал о том, куда течет дальше река и где она кончается "Кто знает?.. Может быть, на краю света!" Через несколько дней, пройдя берегом Джолибы около 50 километров (до поселка Сансандинг), он повернул назад, сославшись в отчете на наступление дождливого сезона и на возможную опасность со стороны "беспощадных фанатиков" - мусульман.
23 августа Парк прибыл в Бамако, где его в очередной раз ограбили. Но доброжелательные мусульмане раздобыли ему кое-какую одежду. Прежде чем в июне 1797 года он добрался до Пизании, ему еще не раз пришлось принимать помощь местных жителей. Из-за болезни он семь месяцев провел в деревне между Сегу и устьем Гамбии. Африканец Каарта Таура самоотверженно выхаживал больного малярией, пока тот не смог продолжить свой путь к побережью. Только в апреле 1797 года он смог продолжить путь к морю. На Гамбии он встретил американское работорговое судно. "Так как судовой врач умер, я занял его место на корабле, и все рабы оказывали мне большое доверие, поскольку я мог говорить на их языке, а многие видели меня и раньше". Тем не менее больше двадцати из них не пережили плавания на остров Антигуа.
Когда в декабре 1797 года Парк возвратился на родину, сэр Джозеф Бэнкс и другие члены "Африканской ассоциации" узнали немного: с точки зрения решения проблемы Нигера результаты его экспедиции свелись только к окончательному установлению того, что Нигер течет в восточном направлении и что между ним и Сенегалом существует возвышенный водораздел. Куда именно несет свои воды Нигер, Парк разузнать не смог. Более радостно была воспринята весть о густонаселенных местностях, о прилежно ведущихся сельскохозяйственных работах и о железоплавильном промысле. "Путешествия во внутренние области Африки в 1795-1797 гг." - так была озаглавлена книга Мунго Парка, вышедшая в свет в Лондоне в 1799 году, - принесли молодому врачу мировую известность.
Сразу же по возвращении на родину Парку предложили принять участие в топографических работах в Австралии, но он отклонил предложение и занялся изданием книги. Но книга не принесла достаточно денег, чтобы открыть врачебную практику в Эдинбурге или Лондоне. В 1799 году Парк женился на юной особе, с которой уже давно был знаком. Правда, это счастливое время было несколько омрачено заботами о поисках средств к существованию, которые обеспечили бы приличествующий его положению достаток. Лишь в октябре 1801 года Парку удалось открыть врачебную практику в Пиблсе. Но это были далеко не те заработки, на которые он мог бы рассчитывать в Эдинбурге. В 1803 году, когда в Пиблсе умер врач с богатой клиентурой, Парк написал брату, что тяжелые годы, кажется, позади. Но именно в этот момент его призвал к себе лорд Хобарт, государственный секретарь колониального ведомства. На сей раз Мунго Парку предстояло исследовать Нигер, располагая куда большими материальными возможностями. Вторая экспедиция шотландца, как и большинство последующих экспедиций "Африканской ассоциации", финансировалась уже непосредственно правительством Великобритании, признавшим важность подобных исследований. Для экономических интересов страны. В распоряжение Парка предоставлялось 5000 фунтов; в Западной Африке он мог нанять под свое командование до сорока пяти солдат, его сопровождали художники и четыре плотника, с чьей помощью. На Нигере должно было быть построено небольшое судно. Многочисленное оснащение - научные инструменты, товары для обмена, оружие - явно отягощало предприятие.
Мунго Парк отправился в новое путешествие с твердой решимостью проследить Нигер до его устья.
В апреле 1805 года он высадился в устье реки Гамбии, а в мае с семью спутниками-англичанами под охраной отряда в 35 солдат начал медленное движение сухим путем на восток. В областях, на которые распространялось влияние мандинго, они довольно быстро продвигались вперед, но очень скоро выявились недостатки столь многолюдной экспедиции. В одиночку исследователь переждал бы сезон дождей. Теперь же его терзали постоянные заботы о провизии, носильщиках и вьючных животных; на привалах снаряжение привлекало грабителей, с наступлением дождливого сезона появились тучи москитов, а с ними и лихорадка. Солдаты стали болеть, и когда в середине августа экспедиция достигла Джолибы (Нигера) у города Бамако, она насчитывала вместо сорока человек одиннадцать. Уже на этом участке пути Парк резко обострил отношения с мирными жителями, надеясь на силу своего отряда. "Когда я убедился, что за время нашего путешествия мы потеряли три четверти солдат, и к прочим несчастьям у нас не осталось ни одного плотника, который мог бы построить лодку, чтобы плыть дальше к новым открытиям, именно тогда будущее показалось мне покрытым мраком". Людей, плывших вниз по реке в открытой лодке, изводила жара, которая "могла зажарить даже язык быка". Лодку они еще сумели сторговать, но по мере приближения к Сегу положение их становилось все сложнее, а окружение - все враждебнее.
В ноябре 1805 года Мунго Парк сообщил жене о смерти ее брата, который сопровождал Парка. Это было его последнее письмо. "...У меня еще достаточно людей, чтобы добраться по реке до моря и ответить на любое оскорбление... Я не намерен нигде высаживаться, пока не достигну побережья, что произойдет, я думаю, примерно в конце января. Тогда с первым кораблем мы отправимся в Англию. Вполне вероятно, что я уже буду в Англии, когда ты получишь это письмо". Больше сообщений от него не поступало.
Через три года английский губернатор Гамбии послал на поиски путешественников местного торговца, одно время служившего переводчиком у Парка. Ему удалось отыскать другого африканца, который плавал на "шхуне" и сообщил, что с Парком был офицер и еще шесть человек: трое англичан и трое африканцев-рабов. В Сансандинге (немного ниже Сегу) англичане переоборудовали большую пирогу в парусное судно, которому было дано имя "Джолиба". Перед тем как пуститься в плавание вниз по Джолибе (Нигеру), Парк отослал с оказией в Гамбию дневник первого этапа своего путешествия (он был опубликован в 1815 году). В числе прочих сведений он сообщил о наведенных им справках относительно дальнейшего течения реки; из них явствовало, что она поворачивает на юг, и путешественник склонен был усматривать в этом подтверждение версии о соединении Нигера с Нилом.