В 1882-1883 годах Певцов в качестве полномочного комиссара руководил установлением русско-китайской границы на Семипалатинском участке. Под его руководством было покрыто глазомерной съемкой все вновь присоединенное от Китая пространство по рекам Каб и Алкабек площадью около 57 000 квадратных километров. При этом лично Певцов определил географическое положение восьми пунктов.
В начале 1887 года Певцов получил назначение на новую должность - делопроизводителя Азиатской части Главного штаба в Петербурге.
В середине августа 1888 года Николай Михайлович Пржевальский выехал из Петербурга в город Каракол (ныне Пржевальск), откуда должна была начаться экспедиция. Незадолго до выхода экспедиции из Каракола Пржевальский, выпив на охоте сырой воды, заразился брюшным тифом и 20 октября 1888 года умер. Необходим был новый руководитель Тибетской экспедиции. В январе 1889 года Военное министерство по представлению председателя Русского географического общества Семенова-Тян-Шанского назначило начальником экспедиции полковника Певцова.
В апреле 1889 года Михаил Васильевич прибыл в Каракол к осиротевшей экспедиции и принял над нею начальство. В составе экспедиции были поручик Всеволод Роборовский, подпоручик Петр Козлов, горный инженер геолог Константин Богданович, а также переводчик, препаратор, 12 казаков, два проводника и несколько киргизов-погонщиков. Караван экспедиции состоял из 88 верблюдов, 22 лошадей, 100 овец для питания и трех сторожевых собак.
Пребывание экспедиции за границей было рассчитано на два года. Маршрут, намеченный Пржевальским, и программа исследований Тибета были несколько сокращены; предполагаемый район исследования ограничивался окраинным хребтом Куньлунь от верховьев реки Юрункаш до меридиана озера Лобнор и прилежащей к нему на юге полосы Тибетского нагорья до параллели 35°. Была принята новая методика исследований.
Главной задачей экспедиции было исследование горных стран, окаймляющих с севера Тибетское нагорье. Необходимо было изучить также существующие проходы внутрь Тибета, чтобы подготовить почву для будущих исследований на самом Тибетском нагорье.
Третье - Тибетское - путешествие Певцова по Центральной Азии началось 13 мая 1889 года. Экспедиция успешно выполнила свою задачу и вернулась в Россию раньше намеченнного срока - в январе 1891 года. Эта экспедиция была крупнейшей в жизни Певцова.
Певцов сообщает много интересных сведений об Яркендском оазисе. 22 октября экспедиция достигла маленького городка Ния, важного по своему положению в узле нескольких караванных троп в центральном Тибете. В этом городке экспедиция провела пять зимних месяцев, в течение которых Певцов производил магнитные, астрономические и метеорологические наблюдения. Впоследствии он напишет работу "Климат Кашгарии (Восточного Туркестана)" - единственный в свое время труд по климатологии Центральной Азии, не потерявший значения и до наших дней.
В Нии Певцов написал обстоятельный этнографический очерк Кашгарии. У Певцова были самые дружелюбные отношения с туземцами. В конце августа Михаил Васильевич готовился покинуть урочище Тохтахон - северный отрог Куньлуня, находящееся в горах на высоте 3036 метров, где экспедиция пробыла полтора месяца, пережидая жару и давая отдых верблюдам. В благодарность за гостеприимство Певцов пригласил на прощальный обед кашгарских пастухов - обитателей соседних хижин. После угощения приглашенных обедом, чаем и лакомствами в честь них был устроен фейерверк, который сопровождался стрельбой из маленькой пушки. "Такой прием привел наших простодушных гостей, - пишет Певцов, - в полный восторг. После фейерверка, когда они собрались расходиться по домам, я подошел к ним и, поблагодарив за дружеское к нам расположение и оказанные услуги, пожелал им счастливой жизни, умножения стад и просил о сохранении доброй памяти о нас. Они отвечали, что не только сами до конца своих дней будут вспоминать нас добром, но передадут эти отрадные воспоминания и детям. Затем мы горячо простились с добродушными бедняками, мысленно пожелав им лучшей доли в будущем".
В селении Мандалык старшина таглыков, прощаясь с Певцовым, заявил: "В течение всей моей жизни никто не помог мне столько как вы, таксыр (господин)! Да вознаградит вас аллах и приведет невредимым в родную страну".
Кстати сказать, в Кашгарии Певцов обнаружил остатки рабства, которое сохранилось, несмотря на строгое запрещение работорговли, так как рабовладельцам разрешалось держать ранее приобретенных рабов. Во время экспедиции Певцова в Кашгарии насчитывалось около 1000 рабов - в большинстве своем пленников, захваченных в прежние годы в Канджуте, Бадахшане, Гильгите и Читрале Певцов приводит в своем описании даже существовавшие цены на рабов в зависимости от возраста: мужчины от 90 до 180 рублей, женщины - от 140 до 270 рублей.
Из Каракасая экспедиция направилась в совершенно неизученный район озера Дашикуль. На берегу этого горько-соленого озера, расположенного на щебнистой равнине, был разбит лагерь. На озере участники экспедиции провели пять дней; надо было дать отдых сильно утомленным животным, которые прошли большой путь, поднявшись на высоту 1277 метров над Карасаем.
В начале сентября, простившись с таглыками и щедро одарив их, экспедиция тронулась по направлению к озеру Лобнор. Береговая линия этого озера достигает 250 километров. Здесь была определена абсолютная высота поверхности озера, которая оказалась равной 807 метров.
Любопытно отметить, что у берегов Лобнора Певцов узнал из расспросов местных жителей, что в 1858 году из города Курли по долине Яркенд-дарьи проезжал в сопровождении проводника-киргиза русский человек по имени Иван, отличавшийся необычно высоким ростом, атлетическим сложением и необыкновенной силой. В 1859 году в эти места пришли уже восемь семей русских староверов, которые прожили здесь около двух лет, занимаясь земледелием, рыбной ловлей и охотой, пока приехавший из Турфана китайский чиновник не уговорил их уйти на север, что они и сделали, погрузив свой скарб на лошадей. По пути эти семьи прожили еще несколько месяцев в Курли.
Чтобы вернуться из Тибета в Зайсан, экспедиции предстояло пройти около 2000 километров. Такой длинный путь позволил произвести ценные наблюдения и собрать много интересных сведений, значительно обогативших нашу отечественную науку. Путь в 650 километров из Урумчи до Зайсана описан Певцовым впервые; он же первый определил здесь ряд астрономических пунктов. Астрономические наблюдения и съемка вдоль маршрута выполнялись Певцовым и его спутниками в сорокаградусный мороз при сильных северных ветрах и песчаных буранах.
3 января 1891 года двухгодичное путешествие Певцова завершилось в Зайсане.
Результаты последней экспедиции Певцова, описанные в работе "Труды Тибетской экспедиции 1889 - 1890 гг." (1892-1897), были очень велики. Установлены границы и размеры пустыни Такла-Макан; исследована горная система Куньлунь и впервые составлена (Богдановичем) схематическая карта всего Куньлуня; открыто высокое плато Северо-Западного Тибета и выяснены его приблизительные размеры; завершено открытие хребтов Русского, Пржевальского, Алтынтага и межгорной котловины Культала, открыт ряд новых хребтов; дана характеристика рельефа и гидрографии западной части Центральной Азии; очень продвинулось вперед разрешение "загадки Лобнора".
За эту экспедицию Певцов был удостоен высшей награды Русского географического общества - Константиновской медали. Кроме того, в апреле 1891 года он был избран почетным членом-корреспондентом Лондонского королевского географического общества, награжден орденом святого Владимира 3-й степени, 30 августа 1891 года произведен в генерал-майоры и назначен в число четырех генералов, состоявших при начальнике Главного Штаба, а также получил пожизненную пенсию 500 рублей в год.
Тибетская экспедиция была последней в жизни Певцова. Оставшиеся годы он провел в Петербурге. По окончании обработки материалов Тибетской экспедиции он работал в Генеральном штабе. Знаменитый путешественник плохо переносил петербургский климат и часто болел.
