Микроструктуру образцов всех плавок исследовали на оптическом микроскопе Axio Imager. В образцах с высоким содержанием азота наблюдались карбидные и карбонитридные включения в виде частиц округлой и полиэдрической морфологии. Следует отметить, что значительное их количество располагалось не в междендритных областях, а непосредственно в осях дендритов 2-го порядка.

Это свидетельствует об их образовании одновременно с формированием дендритной матрицы основного твёрдого раствора или даже о том, что эти частицы выделялись из расплава как первичные.

Выделение таких частиц в верхней части жидко-твёрдой зоны при формировании монокристалла методом направленной кристаллизации приводит к образованию посторонних кристаллов, поскольку эти частицы являются центрами образования зародышей таких кристаллов в температурной области, где ещё не закончилось формирование дендритного каркаса растущего монокристалла.

В образцах с низким содержанием азота карбидные выделения имеют вытянутую шрифтовую морфологию в виде «китайских иероглифов» и располагаются строго в междендритных областях. Выделений карбидов в осях дендритов не обнаружено. Таким образом, для обеспечения высокой технологичности сплава ЖС30-ВИ при получении монокристаллов с высоким выходом годного необходимо обеспечивать содержание азота в металле на уровне < 0,001 % (по массе).

Полученные в работе результаты можно распространить и на другие литейные жаропрочные сплавы, отливаемые с монокристаллической структурой методом направленной кристаллизации.

При выплавке металла в вакуумных печах, в условиях недостаточно высокого вакуума, не происходит заметного удаления серы. Для существенного снижения концентрации серы путём испарения необходимо проводить плавку при остаточном давлении ниже 0,1 н/м² (0,001 мм рт. ст.) и выдерживать жидкий металл длительное время. При исходном содержании серы около 0,02 % после трёхчасовой выдержки металла в вакуумной индукционной печи при остаточном давлении 10^-3 н/м² (10^-5 мм рт. ст.) концентрация её снижается до 0,01 % [12].

Для уменьшения содержания серы в металле необходимо применять шлаковые смеси. Наилучшие результаты даёт использование смеси, состоящей из 90 % СаО и 10 % CaF₂ в зёрнах размером 2–5 мм, которую загружают на дно тигля под слой шихты [13].

Применение шлакообразующих в вакуумных процессах позволяет значительно облегчить процесс десульфурации сплава. В работе [14] стенки тигля вакуумной индукционной печи обмазывали пастой из свежегашёной извести. После плавки при давлении 0,25 н/м² (0,002 мм рт. ст.) содержание серы снизилось с 0,03 до 0,002–0,003 %.

Использование шлаковых смесей открывает перспективу значительного повышения эффективности десульфурации в вакууме. При прочих равных условиях (температура, состав шлака, содержание углерода в металле) понижение давления должно вызывать смещение равновесия реакции в направлении возрастания величины L_S (характеризующей долю серы, перешедшей из металла в шлак), и поэтому удаление серы в вакууме должно протекать с большей полнотой, чем при атмосферном давлении.

В плавках, проведённых в вакуумной индукционной печи с добавками шлака на дно тигля, по сравнению с плавками, проведёнными при атмосферном давлении, особенно в случае низкоуглеродистых или безуглеродистых никелевых сплавов, сера удаляется значительно полнее [2].

Сера в никелевых жаропрочных сплавах является вредной примесью. Поэтому одна из целей рафинирования – полное (почти полное) удаление этого элемента в процессе выплавки. В работе [3] отмечается, что при содержании в сплаве серы свыше 1 ppm ухудшается адгезия защитного покрытия к основному металлу из-за диффузии серы в покрытие. При этом снижаются надёжность и ресурс работы защитного покрытия на деталях двигателя. В связи с этим вопросы эффективного глубокого рафинирования сплавов от примеси серы приобретают первостепенное значение.

Наиболее эффективным способом удаления серы из металла при плавке в вакууме является применение шлаковых смесей на основе оксида кальция.

Авторами [3] установлено, что при обработке расплава сложнолегированного жаропрочного сплава ЖСбУ в вакуумной индукционной печи высокоосновными шлаковыми смесями содержание серы в сплаве снижается, но при этом из шлака восстанавливается кальций, отрицательно влияющий на длительную прочность сплава. Поэтому повышение жаропрочных свойств сплава может быть достигнуто только при одновременном осуществлении двух процессов: глубокой десульфурации расплава путём применения шлаков на основе оксида кальция и полном удалении из расплава избыточного кальция как продукта реакции десульфурации.

Результаты комплексного решения проблемы удаления серы из никелевого жаропрочного сплава и при этом обеспечения отсутствия в его составе остаточного кальция приведены в работе [15]. Был исследован одностадийный процесс десульфурации сплава ЖСбУ-ВИ, предусматривающий ввод металлического кальция непосредственно при плавке сплава. Кальций в количестве 0,30 % присаживали или в тигель вместе с шихтой, или перед выпуском под давлением аргона 20 кПа. В случае присадки кальция в тигель вместе с шихтой и проведения всего технологического процесса под вакуумом остаточное содержание кальция в готовом металле после порционного переплава составляет менее 0,001 %, т. е. следы. Долговечность сплава ЖСбУ-ВИ, в котором имеется остаточный кальций, низкая, в то время как металл, не содержащий остаточный кальций, отличается весьма высоким уровнем долговечности, который в 1,5–2,0 раза выше, чем у металла, выплавленного по традиционной технологии.

Очистить сложнолегированный никелевый расплав от примеси серы можно также путём ввода в него редкоземельных металлов, например лантана.

В ренийрутенийсодержащем сплаве ВЖМ4-ВИ, микролегированном лантаном, обнаружены соединения лантан-никель, в состав которых также входит сера. Лантан связывает серу в термически прочные тугоплавкие включения с температурой плавления выше 1500 °С и тем самым нейтрализует её вредное влияние.

В литейных жаропрочных никелевых сплавах кремний является вредной примесью, который понижает свойства сплавов, поэтому его содержание ограничено: в сплавах с равноосной структурой – до 0,25 % (сплавы ЖСбК-ВИ, ЖСбУ-ВИ, ВЖЛ12У-ВИ и др.), с направленной и монокристаллической структурой – до 0,20 % (сплавы ЖС32-ВИ, ЖС26-ВИ, ЖС26У-ВИ и др.) [16].

Основным источником поступления кремния в литейные жаропрочные сплавы, получаемые методом направленной кристаллизации, являются керамические материалы, применяемые для получения деталей авиационных ГТД. При технологическом процессе получения керамических форм в них остаётся несвязанный SiO₂: в формах на основе электрокорунда – 4–8 %, а в формах на основе дистен-силлиманита – 10–12 %. Кроме того, в керамических стержнях может содержаться 2–7 % несвязанного SiO₂.

При длительном взаимодействии расплава с керамическими формой и стержнем, которые содержат в своём составе несвязанный SiO₂, что имеет место при отливке деталей с направленной или монокристаллической структурой на моторных заводах, алюминий (как наиболее активный компонент сплава) и углерод восстанавливают кремний по реакциям:

Анализ динамики (2007–2011 гг.) изменения содержания кремния в сплаве ЖС32-ВИ, выплавленного в условиях ВИАМ с использованием отходов моторных заводов, показал, что по мере загрязнения сплава кремнием при отливке деталей с направленной и монокристаллической структурой содержание кремния в литых прутковых заготовках выросло в среднем с 0,065 до 0,185 % [16].