К 2—3 каплям раствора соли калия прибавляют 2 капли раствора Na3[Co(NО2)6],
Укажите цвет образовавшегося осадка.
3.Микрокристаллоскопическая реакция
На предметное стекло наносят 1 каплю раствора соли калия и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 каплю раствора Na3Pb[Cu(NО3)6] и образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.
Отметьте цвет и форму кристаллов.
4.Реакция окрашивания пламени солями калия(фармакопейная)
Очищенной и раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль калия и вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки.
Окраску пламени солей калия в присутствии солей натрия рассматривают через синее стекло.
Укажите цвет пламени.
РЕАКЦИИ КАТИОНОВ НАТРИЯ
Действие раствора калия гексагидроксостибата (V) K[Sb(ОH)6]
К 3—4 каплям раствора соли натрия прибавляют 3—4 капли раствора K[Sb(OH)6] и потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. Укажите цвет образовавшегося осадка. Осадок взбалтывают и с помощью пипетки переносят в две пробирки. Исследуют отношение осадка к раствору натрия гидроксида и горячей дистиллированной воде.
Испытывают отношение реагента K[Sb(OH)] к 2М раствору НС1.
К 2—3 каплям раствора K[Sb(OH)6] прибавляют 2 капли 2М раствора НС1. Укажите цвет и структуру образовавшегося осадка, сделайте вывод об условиях обнаружения катионов Na+ с K[Sb(OH)6],
Микрокристаллоскопическая реакция(фармакопейная)
На предметное стекло наносят 1 каплю раствора соли натрия и осторожно выпаривают почти досуха на водяной бане. После охлаждения рядом с сухим остатком наносят 1 каплю раствора Zn(UO2)3(CH3CОO)s и соединяют их стеклянной палочкой. Образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом. Укажите цвет и форму кристаллов.
Реакция окрашивания пламени солями натрия(фармакопейная)
Очищенной и раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль натрия и вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки.
Укажите цвет пламени.
РЕАКЦИИ ИОНОВ АММОНИЯ
Действие щелочей(фармакопейная)
К 3—4 каплям раствора соли аммония прибавляют 3—4 капли 2М раствора NaOH или КОН, нагревают на водяной бане. К отверстию пробирки подносят влажную красную лакмусовую бумажку, не касаясь стенки пробирки. Укажите изменение цвета бумажки.
Действие реактива Несслера (K2[HgI4] + КОН) (фармакопейная)
К 2—3 каплям разбавленного раствора соли аммония прибавляют 2—3 капли реактива Несслера. Укажите цвет осадка или раствора.
Отношение солей аммония к нагреванию
В фарфоровую лодочку помешают несколько кристаллов аммония хлорида и нагревают в пламени газовой горелки. Укажите аналитический эффект.
О.И.
Реагент
Уравнение реакции в ПМУ и СИУ
Наблюдения
Выводы. Условия
К+
NaHC4H4О6
Na3[Co(NО2)6]
Na3Pb[Cu(NО3)6]
отношение к нагреву
Na+
K[Sb(OH)6]
Zn(UO2)3(CH3CОO)s
окраска пламени
NH4+
NaOH или КОН
(K2[HgI4] + КОН)
Систематический ход анализа смеси катионов I аналитической группы
Предварительные наблюдения и испытания
Анализируемая проба может быть сухой (в виде оснований, солей и смеси солей) или в виде раствора. Ее внимательно рассматривают и описывают внешний вид (цвет, форму кристаллов, запах и др.). При анализе сухой пробы испытывают ее растворимость в воде. В полученном или в исходном растворе определяют pH среды с помощью индикаторной бумажки. Если проба хорошо растворима в воде и имеет кислую реакцию среды, то в ней, возможно, присутствуют катионы аммония (объясните).
Выполняют реакцию окрашивания пламени. Очищенной и раскаленной нихромовой петлей захватывают часть пробы и вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки. Если проба в виде раствора, его предварительно выпаривают досуха.
Определение катионов аммония
Действие реактива Несслера (K2[HgI4] + КОН)
К 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 3—5 капель реактива Несслера.
Определение катионов калия
3.1 Подготовка раствора
К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2М раствора Na2CО3 или NaOH. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к раствору прибавляют по каплям 2М раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (проба с индикатором), упаривают на водяной бане и охлаждают.
3.2Обнаружение катионов калия действием раствора натрия гидротартрата NaHC4H4О6
К 2 каплям раствора, полученного по п. 3.1, прибавляют 3— 4 капли раствора NaHC4H4О6, потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой.
3.3Обнаружение катионов калия действием раствора натрия гексанитрокобалътата (III) Na3[Co(NО2)6]
К 3—4 каплям раствора, полученного по п. 3.1, прибавляют 2 капли раствора Na3[Co(NО2)6].
Определение катионов натрия
Подготовка раствора
К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2 М раствора К2СО3 или КОН. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к полученному раствору прибавляют каплями 2М раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (проба с индикатором), упаривают на водяной бане и охлаждают.
Обнаружение катионов натрия действием раствора калия гексагидроксостибата (V) K[Sb(OH)6]
К 3—4 каплям раствора, полученного по п. 4.1, прибавляют 3—4 капли раствора K[Sb(OH)6] и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.
Контрольная задача
Внешний вид, окрашивание пламени
№п/п
Исследуемое вещ-во
Реагент
Наблюдения
Выводы
Состав осадка
Состав раствора
NH4+
(K2[HgI4] + КОН)
К+
NaHC4H4О6
Na3[Co(NО2)6]
