Наиболее совершенные природные кристаллы оптического флюорита образуются, как было показано выше, в гидротермальных условиях. Гидротермальным же способом удалось наладить получение в промышленных масштабах оптических кристаллов других минералов, в частности кварца, которые по качеству не уступают природным.

Выращивание кристаллов гидротермальным методом производят в специальных реакторах — автоклавах (рис. 15), способных длительное время выдерживать агрессивные среды, высокие температуры и давления. Обычно автоклав имеет вид толстостенных цилиндрических сосудов, выполненных из специальных жаропрочных сортов сталей или титана. В автоклав вставляется точно подогнанный по диаметру тонкостенный вкладыш из химически стойкого материала — платиновой, серебряной или золотой фольги, фторопласта. В процессе экспериментов этот вкладыш плотно приваривается к стенкам автоклава. Сверху автоклав закрывается массивной крышкой с уплотнительными кольцами, которая затягивается по резьбе или болтами, обеспечивая абсолютную герметичность.

Процесс выращивания осуществляется следующим образом. На дно автоклава засыпается шихта — зернистая крупка того минерала, кристаллы которого мы намерены получить; в интересующем нас случае это должен быть дробленый флюорит. В верхней части на платиновой или нихромовой проволочке подвешивается кристаллик флюорита или пластинка, вырезанная из кристаллика, или несколько таких пластинок. Это затравки для выращиваемых кристаллов. Автоклав заполняется подходящим растворителем, например водными растворами HCl, LiCl или NH₄Cl и т. п., причем не полностью, а таким образом, чтобы обеспечить при нагревании до определенной температуры требуемое давление внутри автоклава. Требуемая степень заполнения рассчитывается по диаграмме состояния раствора. Если автоклав заполнен водой, например, на 80%, то при нагревании до 245° C произойдет полное заполнение объема, а при 300° C давление достигнет уже 2000 кГ/см². Подбирая коэффициент заполнения, мы можем добиться любого сочетания РТ-параметров.

Рис. 15. Схема автоклава для выращивания кристаллов гидротермальным методом

1 — затравки для выращиваемых кристаллов; 2 — диафрагма; 3 — шихта (дробленый флюорит)

Рис. 16. Изменения количества (n), размера (r) и формы кристаллов флюорита по высоте автоклава (гидротермальное выращивание без затравки)

Затем автоклав помещается в цилиндрическую печь, особенности теплового поля внутри которой позволяют нагревать нижнюю часть автоклава, ту, где находится шихта, несколько сильнее, чем верхнюю. По оси автоклава создается, таким образом, термический градиент, обычно в 15—20° С, вызывающий конвекцию и создающий непрерывную циркуляцию раствора в автоклаве. Шихта в нижней части автоклава, находящаяся в наиболее высокотемпературных условиях, растворяется; растворенное вещество конвекционным потоком переносится вверх, в более холодную зону, где находятся затравки. Поскольку растворимость CaF₂ в большинстве растворов возрастает с повышением температуры, то при движении снизу вверх раствор от недонасыщенного переходит в насыщенный, а затем и в пересыщенный: происходит кристаллизация флюорита, и затравочные кристаллы начинают расти. Раствор сбрасывает избыток растворенного вещества и в нисходящем потоке опускается вниз, где снова насыщается, растворяя шихту. Так в результате непрерывной циркуляции осуществляется непрерывный подток вещества к затравкам и непрерывный рост кристаллов.

Таблица 2. Результаты экспериментов по выращиванию кристаллов флюорита гидротермальным способом