Теперь у нас в руках отпаянная и вакуумированая сборка из фотоэлемента и «насоса». В полости «насоса» — цезий, а в колбе фотоэлемента — теллур. Сборка заполнена остаточными газами. Их следует удалить, нагревая титановое кольцо ТВЧ.
После того, как титан нагревается до красного свечения, его поверхность очищается от окислов, что ухудшает теплоотдачу излучением, и поглощает газы, что дополнительно уменьшает теплоотдачу теплопроводностью. Поэтому вначале нагрев идёт медленнее, а затем температура кольца резко повышается. После этого следует прогреть таким же образом попеременно катод и титан, прогреть сборку горелкой, каждый раз удаляя газы титаном. (Беречь вводы от растрескивания!) При этом следует также беречь теллур от преждевременного распыления и попадания на цезий, где он прилипает намертво, после чего сборку придется перепаивать.
Убедившись, что внутренняя поверхность сборки обезгажена, следует поместить теллур напротив катода и подогреть стекло воздухом от нагретой спирали или очень мягким пламенем. Если теллур напылится на стекло и его наличие там не желательно, то его оттуда так же перегоняют на катод.
Слой теллура отчётливо виден на катоде, так как он имеет другой цвет, чем окисленный металл.
Цезий в высоком вакууме испаряется даже при комнатной температуре, поэтому теллуровое зеркало в течение недели меняет свой цвет и покрывается цветами побежалости. Для ускорения реакции всю сборку нагревают в градиентной печи. Фотоэлемент — до 200°, а цезий — до 150°. Перед этим нужно обезгазить сам цезий, перегнав его с помощью печки, сделанной из остеклованного резистора в присутствии накалённого титана. Для этого титан греют ТВЧ, а цезий подогревают печкой или горелкой. При этом загорается разряд в парах цезия. Ввиду того, что при этом возможно появление мягкого ультрафиолета, проходящего сквозь стекло колбы, работать следует в стеклянных очках.
Градиент температуры при обработке теллурового зеркала парами цезия нужен для того, чтобы избежать конденсации цезия в фотоэлементе, что вызывает сильные утечки по стенкам колбы. С другой стороны — следует нагревать напылённый теллур осторожно, так как возможна его обратная перегонка на стекло и порча работы.
После охлаждения фотоэлемента следует проверить его чувствительность к видимому свету (должна быть малой) и к излучению ртутного разряда (должна быть высокой). Для этого надо включить фотоэлемент в цепь из источника тока напряжением около ста вольт (соблюсти полярность!), гальванометра или микроамперметра и защитного сопротивления в несколько мегом.
Утечки указывают на то, что на стекле колбы сконденсировался избыток цезия. Его следует отогнать, нагрев фотоэлемент в печи до 200°.
Остальная часть сборки должна находится вне печи. При малой чувствительности следует повторить обработку катода цезием. После этого надо прогреть титан и после его охлаждения отпаять готовый фотоэлемент от «насоса».
Так же делается фотоэлемент TeRb2 и ТеК2. Эти металлы перегоняются при температуре, несколько более высокой, чем для цезия. При работе с калием следует вместо повышения температуры увеличить продолжительность обработки, так как калий может ухудшить прозрачность стекла. Подробности и способ изготовления других фотокатодов можно прочитать в книге Соммера (см. список литературы).
Глава 26. Изготовление йодной ячейки.
Йодные ячейки представляют собой колбу определённой длины, заполненную парами йода и имеющую окна из оптического стекла для прохода сквозь неё излучения. Пары йода в ячейке поглощают свет из сплошного спектра, давая спектр поглощения из огромного количества узких линий.
Применяется ячейка в физических исследованиях и в астрономии. Давление паров йода, от которого зависит степень поглощения, должно быть стабильным, поэтому ячейку следует заполнять дозированным количеством йода и нагревать до такой температуры, чтобы он весь испарился.
Исходя из удобства изготовления, колбу ячейки лучше всего делать из стекла «пирекс», в который можно впаять окна из стекла ЛК-5. Разумеется, они могут быть сделаны разной формы, в том числе, в виде линз.
Если колба ячейки длинная и диаметр её до сорока миллиметров, то их можно впаять обычным приёмом, обогревая колбу вместе с заготовкой окна на мягком огне настольной горелки и проваривая спай микрогорелкой на гремучем газе. Технология здесь точно такая же, как и при впаивании окон в колбы ЛПК. Ячейки большего размера следует впаивать в нагретой до 500°печи. Печь следует закрыть сверху полосками оконного стекла, чтобы из неё не выходил горячий воздух.
При сборке длинной ячейки на горелке, после впаивания первого окна и отжига спая, посредине колбы следует впаять штенгель и после обогрева на горелке и охлаждения этого спая припаять второе окно. Готовую ячейку следует отжечь в печи при температуре, на 50°выше температуры отжига пирекса. Дело в том, что ЛК-5 имеет более высокую температуру размягчения. Напряжения по краю окна должны значительно уменьшится. Устранить их в спае полностью не удаётся из за разного КТР спаиваемых стёкол.
Если ячейка короткая и её при заварке окон в руке удержать невозможно, то из трубки для колбы надо оттянуть державку. Отрезав цилиндрическую часть трубки на нужную долину, её шлифуют абразивом М-40 и за один разогрев припаивают окно и штенгель на расстоянии половины длины ячейки от впаянного окна. Штенгель следует сделать из толстостенной трубки диаметром около четырёх миллиметров. Штенгельную трубку следует согнуть в сторону впаянного окна и вывести на ось державы. При впаивании второго окна она будет служить державкой. Рисунок этого способа припайки державки взят из книги Зимина.
После отжига (охлаждения) в печи этой части работы, трубку отрезают на нужную длину, шлифуют и припаивают второе окно. Готовую ячейку подвергают отжигу.
Заполнение ячеек следует производить дозированным количеством йода.
Делать это проще всего так: К штенгелю ячейки на расстоянии трёх его диаметров в виде буквы «Т» припаивают трубку длиной около 150 мм, запаянную с одного конца. В эту трубку помешается заведомо избыточное количество йода. Иод следует брать чистый. Можно растереть его с йодистым калием и сублимировать, тогда он не будет содержать брома. Эту трубку следует изогнуть вниз в виде буквы U для погружения в водяную баню. С другой стороны следует припаять трубку для откачки ячейки.
В ячейке следует создать высокую степень разрежения. Это необходимо для того, чтобы не было уширения линий в спектре и для удобства заполнения. Откачку можно делать обычным вращательным насосом с вакуумом до 10-2. Между ячейкой и насосом необходимо поместить ампулу с примерно 20-тю кубическими сантиметрами прокалённого активированного (или просто древесного) угля, для защиты насоса от коррозии.
Вначале следует заморозить иод в трубке смесью льда и поваренной соли. Обёрнутую алюминиевой фольгой ячейку обогреть мягким пламенем градусов до двухсот при непрерывной откачке. Затем вынуть трубку с йодом из охлаждающей бани и продолжать откачку ещё около пяти минут. Пары йода вытеснят из ячейки остатки посторонних газов. После этого сборку из трубки с йодом и ячейки следует отпаять от поста. Ампулу с углём следует, слегка продувая воздухом, прокалить на горелке под тягой, чтобы коррозирующие пары не попали в помещение, после чего её можно использовать опять.
Окончательное заполнение ячейки проводим при её специальном термостатировании. Отросток с йодом надо поместить в кастрюльку с водой, которую нагревают до «температуры заполнения» с помощью небольшого кипятильника. Саму ячейку тоже помещают в кастрюльку с температурой на 10°выше для избежания конденсации йода. Её следует нагрузить таким образом, чтобы она не всплывала. Конденсацию йода в соединительной трубке предотвращают, слегка обогревая её горелкой. После установления температуры в обоих термостатах ещё раз проверяют отсутствие кристаллов йода везде, кроме трубки под зеркалом воды в термостате и отпаивают ячейку от трубки с избытком йода, не вынимая сборку из термостата. В ячейке и оставшейся на ней трубке иод должен быть только в виде паров! Остаток трубки должен быть достаточно длинным для того, чтобы оформление штенгеля можно было сделать на ручной горелке. Штенгель следует тщательно пропаять, так как пары йода способствуют возникновению течей. Место выхода на поверхность стекла бывшего канала штенгеля следует заплавить каплей стекла с помощью заранее приготовленной стеклянной палочки.
