Для удобства пользования и хранения полезно сделать для прибора Сен-Клер-Девиля деревянный ящик, открытый с одной стороны. При хранении прибора можно склянку с жидкостью ставить внутрь ящика, а с твердым веществом — наверх. В таком виде прибор занимает мало места. При снаряжении прибора твердого вещества обыкновенно накладывают побольше, чтобы не приходилось очень часто переснаряжать его (но следует иметь в виду, что, чем больше твердого вещества, тем больше будет выделяться газа после закрывания крана). Жидкости наливают не более половины склянки. Если образующийся газ горюч, то каждый раз после добавления в прибор твердого вещества вытесняют из прибора весь воздух, чтобы не образовалась взрывчатая смесь. При отсутствии склянок с тубулусами можно сделать прибор Сен-Клер-Девиля из обычных склянок (бутылок) достаточного объема (рис. 8).
В таком приборе жидкость переливается в реакционную склянку с помощью сифонной трубки и вытесняется в верхний сосуд давлением газа при перекрывании! газоотводной трубки зажимом.
Аппарат Киппа
Широко используется аппарат Киппа(рис. 10 и 11)
Твердое вещество помещают в средней части сосуда, отделенной от нижней перетяжкой, благодаря чему оно не соприкасается с остающейся на дне прибора жидкостью, когда прибор отключен. Нижняя часть сосуда в приборе Киппа играет ту же роль, что и пространство между кусками индиферентного вещества в приборе Сен-Клер-Девиля. Воронка вставлена в прибор на шлифе, газоотводная трубка с краном или зажимом — на пробке, лучше каучуковой. Нижний тубулус служит для выливания отработавшей жидкости. Твердое вещество вносят через тубулус. Чтобы твердое вещество не проваливалось вниз, отверстие между средним шаром и нижней частью прибора закрывают кружком из твердой резиновой пластины. В этом кружке прорезают широкое отверстие посередине для трубки воронки прибора и несколько небольших отверстий, через которые свободно могла бы проходить жидкость. Иногда приборы Киппа делают с соответствующим приспособлением из стекла в виде вставленной в перетяжку сосуда широкой трубки с отверстиями (рис. 11). Эта трубка, вставленная в перетяжку сосуда, должна иметь достаточно большие отверстия, расположенные не слишком высоко. В противном случае кислота не успевает стекать в нижнюю часть прибора или не имеет возможности стечь, и реакция продолжается еще долгое время после закрытия крана. Выделяющийся газ при этом проходит в нижнюю часть прибора и через трубку воронки пробулькивает в верхний шар большими пузырями, вызывая напрасный расход реактивов и разбрызгивание кислоты из отверстия (рекомендуется поэтому всегда держать в верхнем отверстии шара небольшую воронку). Если вставная трубка имеет очень маленькие или слишком низко расположенные отверстия, то лучше удалить ее совсем, заменив резиновым или пластмассовым кружком, или вставить в отверстие перетяжки свернутую в трубку пластмассовую сетку, из которой обычно делают сейчас прокладки для пластинок свинцовых аккумуляторов. Прежде чем снаряжать прибор, следует смазать вазелиновой мазью все пришлифованные части.
Нижнюю и верхнюю (с краном) пробки необходимо привязать медной проволокой. Очень удобны для этого тонкие электрические многожильные провода в пластмассовой изоляции. Если пробки притертые, то сначала обматывают в 3–4 витка провод у толстого ранта тубулуса, наложив провод так, чтобы остались два одинаковых длинных конца. Эти концы скручивают, перекидывают скрученную часть на головку пробки, охватывая ее проводом с двух сторон, снова скручивают концы и перекидывают провод к ранту тубулуса, охватывая горло его с двух сторон, и опять скручивают концы. Во избежание потери времени на развязывание и привязывание пробки, что приходится делать при каждой перезарядке, удобнее сделать для нее запор, изображенный на рисунке 12.
Для устройства этого запора горло тубулуса обвивают проволокой, на которой делают две петли — одна против другой. В одну петлю вставляют конец длинной медной или лучше алюминиевой пластинки и огибают ее вокруг проволоки так, чтобы полоска могла откидываться на петле, как на шарнире. Пластинка должна быть вырезана и выгнута так, как показано на рисунке, чтобы она охватывала пробку с обеих сторон двумя боковыми отростками, оставленными посередине пластинки. Свободный конец пластинки выгибают в виде крючка, который может быть притянут ко второму сделанному на проволоке кольцу при помощи колечка, отрезанного от каучуковой трубки. Проволоку и пластинку лучше всего взять алюминиевые. Тогда приспособление будет служить много лет. Придется только иногда менять резиновое колечко.
ПРИЕМЫ ОБРАБОТКИ СТЕКЛА И ПРОБОК
Резание стеклянных трубок
Чтобы отрезать кусок трубки определенной длины, нужно сначала отметить место надреза, взять трубку в левую руку, зажать ее между указательным и большим пальцами и ножом для резки стекла или трехгранным напильником сделать царапину. После этого, держа трубку обеими руками так, чтобы царапина приходилась между ними, слегка согнуть трубку со стороны, противоположной царапине. На месте царапины трубка обычно ломается. Если при небольшом усилии этого не произойдет, царапину несколько расширить и растягивание повторить. После того как трубка отрезана, концы ее следует оплавить. Для этого внести конец трубки наклонно в несветящееся пламя горелки, все время поворачивая трубку вокруг оси до тех пор, пока конец не накалится. Затем вынуть трубку из пламени и положить для остывания на сетку с асбестом (но не на стол!)
Сгибание стеклянных трубок
Надеть на горелку насадку («ласточкин хвост»), зажечь горелку и равномерно нагреть место сгиба (см. рисунок), спокойно вращая трубку вокруг оси. Когда трубка размягчается, вынуть ее из пламени и плавно согнуть. Правильность сгиба зависит от равномерности нагревания и плавности сгибания. При быстром сгибании трубка будет иметь на сгибе впадину сверху или выемку снизу, что недопустимо.
Правильное и неправильное пользование пробками и трубками:
1 — резание трубки; 2 — правильно согнутая трубка; 3 и 4 — неправильно согнутые трубки; 5 — нагревание трубки в пламени "ласточкиного хвоста"; 6 — трубка, согнутая под прямым углом; 7 — вытягивание трубки.
Вытягивание стеклянных трубок
Довольно часто требуется оттянуть трубку или же вытянуть капилляр. Для этого трубку надо нагреть на протяжении 4–5 см в пламени горелки, все время вращая трубку вокруг оси. После размягчения оттянуть ее до нужного диаметра. Если нужно получить капилляр (очень тонкую трубку с маленьким диаметром), то нагретую до размягчения трубку вынимают из пламени и быстро, но плавно растягивают обеими руками в оба конца.
Подбор пробок
В лаборатории употребляют три сорта пробок: корковые, резиновые и стеклянные. Выбирать корковую пробку следует такого размера, чтобы диаметр ее был немного больше внутреннего диаметра горла сосуда. Затем пробку надо вложить в пробочный пресс и поворачивая, обжимать до тех пор, пока она не станет эластичной и будет плотно входить в горло сосуда. Держа левой рукой горло сосуда у отверстия правой осторожно вставляют пробку в горло, вращая и как бы ввинчивая ее. Пробка должна плотно входить в отверстие.