Свадьба состоялась в июле 1895 года без обычных церковных формальностей, так как Пьер Кюри был неверующим, а Мария давно внутренне преодолела католическую религию, в которой она была воспитана. Началась совместная научная работа, хотя первое время и над разными исследовательскими темами.

Для удовольствий не оставалось времени. "Наша жизнь всегда одинакова, однообразна, - пишет Мария в марте 1896 года своему брату. - Мы почти никогда не ходим в театр, не позволяем себе ни в коем случае расслабляться. К пасхе, вероятно, устроим себе несколько дней каникул и тогда совершим прогулку". Свои прогулки они предпринимали обычно на велосипедах, таким образом они познакомились с очаровательными окрестностями Парижа и лучше узнали Францию.

Летом 1896 года Мария Кюри сдала - снова в числе лучших на курсе экзамен, который давал ей право преподавания в высшей школе. Теперь ей предстояло выбрать тему для своей докторской диссертации.

Загадочные лучи урана, которые Беккерель открыл за несколько месяцев до этого и которые были еще не исследованы, показались ей подходящим предметом для ее работы. Она хотела раскрыть природу этих лучей и прежде всего выяснить, откуда исходит энергия, постоянно излучаемая солями урана. В кладовой школы, где работал ее муж, Мария Кюри начала свои опыты.

Первые интересные результаты обнаружились в начале 1898 года. Она пришла к убеждению, что в случае "излучения урана" речь идет о такой особенности, которая свойственна не только атому урана. В ходе экспериментов было выяснено, что подобные же лучи испускает торий: наблюдение, которое примерно в то же время сделал и немецкий физик Герхард Шмидт в Эрлангене. Мария Кюри назвала свойство определенных атомов испускать лучи радиоактивностью, а лучистые вещества - радиоактивными элементами.

Она приступила к планомерным поискам таких элементов в школьной коллекции минералов. При этом вскоре стало ясно, что содержание урана в минералах урановой смолки и халколите не настолько велико, чтобы это могло объяснить фактически замеренную силу излучения. Так как электрические измерительные приборы Пьера Кюри давали в высшей степени точные показания, в обоих минералах должно было быть вещество, которое обладало гораздо большей радиоактивностью, чем уран.

Эти предварительные результаты Мария Кюри изложила в сообщении, представленном в апреле 1898 года Парижской Академии наук ее учителем Габриэлем Липпманом, физиком из Сорбонны и впоследствии нобелевским лауреатом.

Пьер Кюри, который раньше в немногие свободные часы занимался изучением кристаллов и только советами помогал своей жене в исследованиях, начал непосредственно участвовать в ее работе, о чем свидетельствуют записи в лабораторных дневниках. Вместе с ней он начал поиски предполагаемого, до тех пор неизвестного химического элемента с большой интенсивностью излучения.

Так весной 1898 года началось счастливое научное сотрудничество Марии и Пьера Кюри, продолжавшееся восемь лет - до трагического конца Пьера. Оно повторилось позднее в совместной исследовательской работе Ирэн Кюри и Фредерика Жолио.

Новый элемент, существование которого было доказано физическими измерениями, хотя он еще не был выделен химически, Кюри хотели назвать полонием. Это было данью признательности отечеству Марии. "Если существование нового металла подтвердится, мы предполагаем назвать его полонием, имея в виду происхождение одного из нас". Так писали они в сообщении, которое было в июле 1898 года опубликовано Парижской Академией наук. Почти одновременно с этим оно появилось в Варшаве на польском языке: факт, свидетельствующий о том, насколько сильно чувствовала Мария Кюри свою связь с родиной.

Полоний был обнаружен как вещество, сопутствующее висмуту. В конце того же 1898 года Мария и Пьер открыли другой радиоактивный элемент, на этот раз как вещество, сопутствующее барию. Он обладал еще большей, просто "неслыханной" интенсивностью излучения. Поэтому они назвали его "радий" ("излучающий").

Существование обоих элементов было безукоризненно подтверждено средствами физики. Но предстоял еще огромный труд по их выделению, дабы химики могли воочию убедиться в их существовании и проверить новое вещество своими обычными способами. Это стало целью ближайших лет. К огорчению Марии Кюри, полоний из-за меньшей интенсивности излучения и свойственной ему неустойчивости вскоре отошел на второй план в противоположность радию, который можно было легче получить.

Работа начиналась в крайне неблагоприятных технических условиях. Не было удобной лаборатории. Не хватало средств на покупку необходимого сырья. Урановая смолка из Иоахимсталя в Богемии, которая содержала радий, стоила дорого и едва ли могла быть приобретена в количестве, необходимом по предварительным расчетам.

Выход был найден совершенно неожиданно. При получении солей урана, которые использовались тогда преимущественно в стекольной промышленности, остатки радия, содержащиеся в урановой смолке, оставались неиспользованными. Для целей предстоящего исследования, вероятно, можно было использовать продукты отходов уранового производства, технически обесцененные шлаки, которые легче было достать в нужном количестве.

Известный австрийский геолог Эдуард Суэсс, прославившийся своим исследованием Альп и своим фундаментальным трудом "Лик Земли", в качестве президента Венской Академии наук добился у австрийского правительства, которому были подчинены Иоахимстальские урановые рудники, чтобы французские физики Кюри получили тонну шлаков урановой смолки как подарок - бесплатно. Получатели должны были оплатить только перевоз. Большее количество они могли получить без ограничений за небольшую плату. Велико было ликование Марии и Пьера Кюри, когда поступила первая тонна шлака урановой смолки: грязно-коричневая масса, смешанная с иголками сосен богемских Рудных гор, так как материал находился в отвалах под открытым небом.

Тем временем после долгих стараний им удалось найти лабораторию для своих опытов. Руководитель школы, в которой преподавал Пьер, разрешил им использовать пустующий сарай на территории школы, деревянный барак, который раньше был прозекторской медицинского факультета. Пол был земляной. Стеклянная крыша повреждена. Для отопления служила железная печь с проржавевшей трубой. Вентиляции не было.

Помещение подходило по размерам, но имело много недостатков. Зимой его едва ли можно было прогреть. Летом под стеклянной крышей было невыносимо жарко. Через щели в крыше на рабочие столы капала вода от снега и дождя. Опасные места отмечались особо, чтобы под ними не устанавливать приборов.

Оба физика производили все работы собственноручно при помощи немыслимо примитивных средств. Они трудились, по свидетельству очевидцев, скорее как рабочие цементного завода, а не как следопыты на охоте за несколькими миллиграммами редкого вещества.

Позднее, когда Мария и Пьер Кюри были отмечены Нобелевской премией, сарай стал, по словам Марии, "окружаться волшебством легенды". Он был не только обыскан жадными до сенсаций журналистами, но как курьез осматривался знаменитыми учеными. Вильгельм Оствальд, который через несколько лет после открытия радия осматривал эту "лабораторию" в отсутствие Кюри, писал в автобиографии: "Это было нечто среднее между конюшней и подвалом для картофеля, и если бы я не увидел рабочих столов с химическими приборами, то подумал бы, что надо мной просто подшутили".

Четыре года трудились оба исследователя в этих тяжелейших условиях: как физики, химики, техники, лаборанты и "рабочие-цементники". Однако они были счастливы. "Но как раз в этом дрянном старом сарае, - вспоминала впоследствии Мария Кюри, - протекли лучшие и счастливейшие годы нашей жизни. Нередко я готовила какую-нибудь пищу тут же, чтобы не прерывать ход особо важной операции. Иногда весь день я перемешивала кипящую массу железным шкворнем длиной почти в мой рост. Вечером я валилась от усталости".

В 1902 году Мария и Пьер Кюри получили наконец дециграмм чистого хлорида радия. Это был белый порошок, который выглядел почти как обычная поваренная соль. "Мне понадобилось четыре года, - писала Мария Кюри, - для того, чтобы, согласно требованиям химии, доказать, что радий действительно является новым элементом. Будь в вашем распоряжении соответствующие средства, нам для этого наверняка хватило бы года".