На основе астрономических наблюдений Гумбольдт составил карту района Мехико и приступил к созданию географической карты всей страны, на которой он хотел поместить также экономические и этнографические данные.

Целыми днями он ходил по окрестностям города Мехико, изучая древние памятники культуры этой страны. Большая часть культурных ценностей коренных обитателей Мексики — ацтеков была уничтожена завоевателями и католическими монахами; все же кое-что сохранилось от этого варварского уничтожения. Его поразили огромные пирамиды, которые сооружали ацтеки до испанских завоеваний. Гумбольдт скупал древние рукописи ацтеков, делал зарисовки древних скульптур и каменных календарей; правители Мексики и монахи запрещали ему производить археологические раскопки.

Для дальнейшего путешествия Гумбольдту дали местного проводника. «Не может быть, чтобы он был большим ученым, — говорил проводник о Гумбольдте, — потому что он спрашивал все время о простых вещах, которые знает всякий ребенок. Каждую минуту он спрашивал о названиях деревень и ручьев, известных каждому, и из-за плохой памяти вынужден был все записывать. Как ребенок, он запихивал себе в карманы разные камушки и собирал цветочки».

Из Мехико Гумбольдт направился к вулкану Хорульо, который возник за одну ночь 29 сентября 1759 года на плодородной равнине в 160 километрах от берега моря и в 180 километрах от ближайшего вулканического очага. Вулканический конус Хорульо, состоящий из пепла и лавы, поднимался над равниной на высоту более 500 метров. Гумбольдт спустился в кратер этого действующего вулкана, имеющий глубину 80 метров; на дне кратера он обнаружил до 20 маленьких отверстий, из которых, шипя, выходил газ. Бонплан исследовал растительность, поселившуюся на склонах вулкана.

Гумбольдт исследовал и другие крупные вулканы Мексики: Попокатепетль (5452 м), Истаксиуатль (5286 м) и Орисаба (5700 м). Подняться на их вершины он не смог, но определил их высоту тригонометрическим путем; он также установил высоту снеговой линии и смену растительных поясов на склонах вулканов. Закончив исследование вулканической области, Гумбольдт вновь вернулся в Мехико, где он упаковал свои коллекции для отправки в Европу.

Свои исследования в Мексике Гумбольдт впоследствии изложил в трехтомном сочинении «Политический очерк королевства Новой Испании». В этом сочинении дано описание истории, экономики и природных особенностей всей территории страны. Для быстрого экономического развития Мексики Гумбольдт предложил прорыть Панамский канал и дал изображение его трассы в своем «Американском атласе».

7 марта 1804 года Гумбольдт и Бонплан покинули Мексику и направились к острову Кубе, где в 1800 году оставили самую ценную часть своих коллекций, а отсюда — в Соединенные Штаты Америки, в город Филадельфию.

Из Филадельфии Гумбольдт написал письмо президенту Соединенных Штатов Джефферсону и вскоре получил от него приглашение прибыть в Вашингтон.

В Вашингтоне Гумбольдт неоднократно встречался с Джефферсоном и другими государственными деятелями. Американские ученые хотели, чтобы он остался работать в Америке. Один из них писал секретарю Американского философского общества: «Мне жаль, что интересный барон захватил к себе в карман всю Южную Америку. Я хочу, чтобы он на некоторое время дал покой своим ногам и опубликовал все свои работы здесь. Сокровища его знаний стоят больше, чем самый богатый золотой рудник».

В Соединенных Штатах Гумбольдт пробыл около двух месяцев, причем три недели он был гостем у Джефферсона. За такой короткий срок Гумбольдт не смог глубоко изучить политическое устройство и экономику Соединенных Штатов. Он восхищался конституцией Соединенных Штатов до тех пор, пока уничтожение индейцев, организованное американским правительством, окончательно его не отрезвило. Впоследствии он выражал опасение, что США начнут злоупотреблять насилием в отношениях с другими странами американского континента. Это его предвидение оказалось пророческим.

9 июля 1804 года, после почти пятилетнего пребывания в Америке, Гумбольдт и Бонплан отплыли из Делаверской бухты в Европу и через 25 дней, 3 августа, высадились во французском городе Бордо.

Научные результаты путешествия были таковы, что Гумбольдта можно назвать подлинным пионером в деле изучения тропических областей Америки. До него эту часть света почти совершенно не знали, и бесчисленные богатства ее оставались неиспользованными. Никогда ни один ученый не вносил такого вклада в физическую географию и во все смежные с ней науки. «Мне потребуется, — писал Гумбольдт в одном из писем, — два-три года, чтобы переварить наблюдения, которые мы с собою везем. Я говорю лишь о двух-трех годах; не смейтесь над моим непостоянством, над моей „центробежной болезнью“… в которой меня обвиняют… Каждый человек должен ставить себя в такое положение, при котором он рассчитывает быть наиболее полезным себе подобным, а я думаю, что должен погибнуть или на краю кратера, или в морской пучине, таково мое мнение в этот момент, после пяти лет усталости и страданий».

В то время он еще не мог предвидеть, что на обработку и опубликование результатов американского путешествия потребуется почти 30 лет.

В Париже Гумбольдт наметил план издания результатов американского путешествия. Как уже было сказано, первоначально он предполагал завершить обработку материалов в течение трех лет. Впоследствии он убедился, что этот план является нереальным.

12 марта 1805 года Гумбольдт покинул Париж и вместе с физиком Гей-Люссаком поехал в Италию к брату Вильгельму, который был послом в Риме.

Из Италии он направился через Сен-Готтардский перевал в Германию и 16 ноября прибыл в Берлин. Прусский король хотел, чтобы Гумбольдт остался в Германии; он произвел его в камергеры и назначил крупную денежную пенсию.

В Берлине Гумбольдт прожил два года, во время которых усердно занимался научными исследованиями. С физиком Ольтманом он произвел 6 тысяч наблюдений над колебанием магнитной стрелки. Часто по нескольку ночей подряд они проводили без сна.

Берлин не оправдал надежд Гумбольдта. Реакционное юнкерство душило научную мысль, и количество ученых в Пруссии можно было сосчитать по пальцам. Берлин и «берлинизм», как он выражался, внушали Гумбольдту отвращение. Письма его переполнены насмешками над высшим немецким обществом, которое «ненавидит все, что мешает спать».

В июле 1808 года Гумбольдт уехал в Париж и с этого времени почти 20 лет жил во Франции.

Иногда он ненадолго выезжал из Парижа в различные европейские страны; во время этих поездок он вел геологические, магнитные, метеорологические и другие естественнонаучные наблюдения, что в связи с американскими наблюдениями давало богатый материал для сравнения и общих выводов.

Поселившись в Париже, Гумбольдт принялся за обработку материалов американского путешествия. Он вставал около 7 часов утра, в 8 часов шел к своему другу Араго или в Национальный институт, где работал до 11–12 часов; затем завтракал на скорую руку и снова принимался за работу до обеда (обедал около 7 часов вечера). После обеда Гумбольдт посещал друзей, от которых возвращался домой около полуночи, и опять принимался за работу до 2–3 часов ночи. Для сна оставалось 4–5 часов в сутки.

Многочисленные и разнообразные научные работы не мешали Гумбольдту интересоваться политикой и даже придворными сплетнями. В салонах он блистал ученостью, красноречием, остроумием и знанием всяких анекдотов и мелочей. В любой момент он мог излагать свои знания на многих языках.

В то время Наполеон стремился сосредоточить в Париже лучших ученых, создавал музеи, институты, академии. Париж блистал таким созвездием ученых с мировыми именами, каким не мог похвалиться ни один город в Европе. Среди них были; зоологи Ламарк и Кювье; физики Гей-Люссак и Араго; химики Бертолле и Фуркруа; астрономы Лаплас и Деламбр и многие другие.